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檢測(cè)知識(shí)
HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測(cè)定 頂空-氣相色譜法
日期:2023-08-07 16:15:55瀏覽:0

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HJ 679-2013.Soil and sediment-Determination of acrolein, acrylonitrile, acetonitrile Headspace-Gas chromatography method.

1 適用范圍

HJ 679規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的頂空氣相色譜法。

HJ 679適用于土壤和沉積物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測(cè)定。

當(dāng)取樣量為2.0g時(shí),丙烯醛的檢出限為0.4mg/kg,測(cè)定下限為1.6mg/kg; 丙烯睛的檢出限為0.3mg/kg,測(cè)定下限為1 2mg/kg;乙腈的檢出限為0.3mg/kg,測(cè)定下限為1.2mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分樣品采集儲(chǔ)存與運(yùn)輸

GB 17378.5海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分沉積物分析

HJ/T 166土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 613土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法

3方法原理

密封在頂空瓶中的樣品,在一定溫度條件下,樣品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈揮發(fā)至上部空間,并在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶有氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀中進(jìn)行分離和測(cè)定。以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

5儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀:具毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口,可程序升溫,帶氫火焰離子化檢測(cè)器。

5.2 毛細(xì)管色譜柱: 30m (長(zhǎng)) x0.53mm (內(nèi)徑) x1.0μm (膜厚),聚乙二醇固定液或其他等效毛細(xì)柱。

5.3 頂空進(jìn)樣器:帶頂空瓶、密封墊(硅橡膠內(nèi)襯聚四氟乙烯)和密封瓶蓋。頂空瓶、瓶蓋如需重復(fù)使用,應(yīng)先用清潔劑清洗,再依次經(jīng)自來(lái)水、蒸餾水沖洗,在105°C下烘干后密封保存?zhèn)溆谩?/p>

5.4往復(fù)式振蕩器: 振蕩頻率150次/min,可固定頂空瓶。

5.5超純水制備儀或亞沸蒸餾器。

5.6 天平:精度為0.01 g。

5.7微量注射器: 10μl、 50μl、 100μl。

5.8 采樣器:土壤采樣器選用不銹鋼材質(zhì),內(nèi)徑1cm,長(zhǎng)度20cm,或使用與樣品瓶口徑匹配的一次性塑料注射器;沉積物采樣器采用抓斗式或錐式采泥器。

(HJ 679-2013 土壤和沉積物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的測(cè)定 頂空-氣相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容僅部分展示)

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